In diesem Überblick untersuchen wir zwei der am häufigsten verwendeten Konzepte zur Tröpfchenerzeugung: die T-Verzweigung und die Strömungsfokussierung. Zunächst erörtern wir, wie sich die Tröpfchengröße in der Mikrofluidik vorhersagen lässt. Anschließend stellen wir die Ergebnisse vor, die wir für zwei Chips mit zwei gängigen fluorierten Ölen erzielt haben, wobei wir ein Druckregelsystem und mikrofluidische Bauelemente von Darwin Microfluidics verwendet haben.
Material
Für unsere Charakterisierung haben wir uns für einen Druckregler und zwei Arten von Chips entschieden: einen PDMS-Chip mit einer Strömungsfokussierungsgeometrie und einen Polycarbonat-Chip mit verschiedenen T-Verzweigungsdesigns (siehe Abbildung 1).
Anhand dieser Versuche konnten wir die Größe der Tröpfchen in Abhängigkeit von den unterschiedlichen Geometrien der Tröpfchenerzeugungssysteme, aber auch in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Öls (FluoDrop 40 und FluoDrop 7500 (mit 2 % FluoSurf), die zu den in der Mikrofluidik am häufigsten verwendeten fluorierten Ölen gehören).
Wie lässt sich die Tröpfchengröße vorhersagen?
Der entscheidende Schritt bei allen tröpfchenbasierten Geräten ist die Tröpfchenbildung. Ein Tröpfchengenerator muss eine anwendungsspezifische Leistung erbringen, die eine vorgegebene Tröpfchengröße und Erzeugungsfrequenz umfasst und gleichzeitig monodisperse Tröpfchen erzeugt. Die gewünschte Leistung wird in der Regel durch mehrere kosten- und zeitintensive Konstruktionsiterationen erreicht.
Um diesen Schritt der Tröpfchenerzeugung zu erleichtern, wurden mehrere Studien durchgeführt, um die Größe der Tröpfchen anhand der Geometrie des Tröpfchengenerators und der Viskosität der verwendeten kontinuierlichen Phase vorherzusagen.
So zeigen beispielsweise Prileszky und Kollegen, dass die Größe der in einer T-Verzweigung erzeugten Tröpfchen einer Gamma-Verteilung folgt (siehe Abbildung 2), was zusätzliche Einblicke in die Physik des Aufbrechprozesses und die Eigenschaften der in der Mikrofluidik erzeugten Emulsionen liefert. Sie zeigen, dass die Größe der in einer T-Verzweigung entstehenden Tröpfchen einer Gamma-Verteilung folgt, was ein besseres Verständnis der Physik des Aufbrechprozesses und der Eigenschaften der in der Mikrofluidik erzeugten Emulsionen ermöglicht. Die Kenntnis der zugrunde liegenden Wahrscheinlichkeitsverteilung ermöglicht die Steuerung der Tröpfchengröße bei Tröpfchen aus viskosen Materialien. Das Verständnis, wie sich die Viskosität der dispergierten Phase auf die Tröpfchengröße auswirkt, ist entscheidend für die Erzeugung von Tröpfchen mit der richtigen Geometrie und den richtigen Eigenschaften [Prileszky et al. 2016 AIChE Journal].
Die Gamma-Verteilung scheint das am besten passende Modell zu sein und übertrifft sogar die häufiger verwendete logarithmisch-normale Verteilung, was durch die große Diskrepanz zwischen den Anderson-Darling-Statistiken (dieser Test misst den Abstand zwischen einer hypothetischen Verteilung und dem empirischen Modell über die gesamte kumulative Verteilungsfunktion (cdf) der hypothetischen Verteilung) und den zugehörigen p-Werten aus repräsentativen Wahrscheinlichkeitsdiagrammen belegt wird.
Die Entwicklung einer probabilistischen Beschreibung eines physikalischen Prozesses führt zur Korrelation der Messwerte mit den physikalischen Parametern. Ohne Kenntnis der Form der Verteilung einer Zufallsvariablen führt systematisches Rauschen in den experimentellen Daten unmittelbar zu systematischen Fehlern in einer vorgeschlagenen Korrelation. Durch das Herausfiltern des Rauschens mittels eines Vergleichs der experimentellen Verteilung mit einer theoretischen Verteilung lässt sich jedoch der Mittelwert der tatsächlichen Verteilung besser abschätzen, indem die Fehlerfortpflanzung durch Regressionsanalysen minimiert wird. Folglich ermöglicht die Identifizierung der Gamma-Verteilung als repräsentativ für die Variabilität der Größe der in einer T-Verzweigung gebildeten Tröpfchen eine genauere Korrelation der Tröpfchengröße mit der Viskosität und der Durchflussrate der dispergierten Phase [Prileszky et al. 2016 AIChE Journal].
Eine weitere Methode zur Vorhersage der Tropfengröße ist die numerische Simulation mit der COMSOL-Software. In diesem Beispiel wird der Prozess der Tropfenbildung in einer mikrofluidischen Flow-Focusing-Vorrichtung untersucht. Dabei wurden mehrere Erkenntnisse gewonnen: Es zeigte sich, dass die Genauigkeit der numerischen Lösung mit der Wasserdurchflussrate zunimmt. Tatsächlich verringerte sich der durchschnittliche Fehler von 14,6 auf 6,96 %, indem die Wasserdurchflussrate von 0,3 auf 0,6 μL/min erhöht wurde. Anschließend wurde die Abhängigkeit des Tropfenradius vom Strömungsverhältnis und der Anzahl der Kapillaren untersucht. Es zeigte sich, dass diese beiden Parameter die Hauptfaktoren für die Tropfengröße waren und nicht der Wasser- und Ölfluss. Schließlich wurde nachgewiesen, dass die Kapillaranzahl im Vergleich zum Durchflussverhältnis einen entscheidenderen Einfluss auf die Bestimmung des Tröpfchenradius hat [Lashkaripour et al. 2015 JAMECH].
Charakterisierung der Tröpfchengröße für zwei Standardchips (Flow-Focusing und T-Verzweigung)
Um diese Charakterisierung durchzuführen, haben wir uns entschlossen, die Größe der durch Strömungsfokussierung und T-Verzweigung erzeugten Tröpfchen mit zwei in der Mikrofluidik weit verbreiteten fluorierten Ölen zu untersuchen. In der folgenden Tabelle finden Sie die erzielten Ergebnisse.
| Geometrie des Tröpfchengenerators | Tröpfchengröße (µm) mit FluoDrop 40* Öl | Tröpfchengröße (µm) mit FluoDrop 7500*-Öl |
| Strömungsfokussierung (DG-DM1-45) | 20 → 79 | 21 → 93 |
| T-Kreuzung (CS-10000176) Entwurf 1 | 98 → 312 | 60 → 494 |
| T-Kreuzung (CS-10000176) Entwurf 2 | 18 → 70.002 | 12 → 70 |
| T-Kreuzung (CS-10000176) Entwurf 3 | 11 → 79 | 22 → 78 |
| T-Kreuzung (CS-10000176) Entwurf 4 | 94 → 484 | 96 → 387 |
| T-Kreuzung (CS-10000176) Entwurf 5 | 270 → 876 | 345 → 700 |
*Die Viskosität von HFE beträgt 0,77 cSt und die Viskosität von FC40 beträgt 2,2 cSt.
Laut der Veröffentlichung von Nekouei und Vanapalli (2017) zeigt die Auswertung dieser Ergebnisse, dass die Größe der erzeugten Tröpfchen umso geringer ist, je höher die Viskosität der kontinuierlichen Phase ist.
